2016年高考化学的实验基本操作及注意事项

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化学实验操作会涉及到取用化学试剂，洗涤玻璃仪器，加热、过滤、蒸发、蒸馏、结晶、分液、萃取、渗析，试管操作等多个步骤，下面就这些化学实验基本操作方法进行总结，帮助大家理清化学实验头绪，解决实验操作中的困惑。

高考化学中如何取用化学试剂

1. 固体试剂的取用规则

取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。

(1)要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。

(2)取用试剂后立即盖紧瓶盖。

(3)称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。

(4)一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。

(5)有毒的药品要在教师的指导下处理。

2. 液体试剂的取用规则

取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。

(1)从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。

(2)从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。

(3)在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时，1cm相当于多少滴，5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量，一般不超过其容积的1/3。

(4)定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同量度的量筒。

高考化学中如何存放试剂

(1)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。

(2)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。

(3)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水(水覆盖在液溴上面)，起水封作用。

(4)碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。

(5)浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在阴凉处。

(6)氢氧化钠固体易潮解且易在空气中变质，应密封保存;其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。

高考化学中如何使用试纸

常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。

(1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。

(2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。

注：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。

高考化学中如何洗涤玻璃仪器

玻璃仪器洗净的标准是内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。用毛刷刷洗仪器时，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。根据所沾污物的特性选择试剂，如MnO2选用HCl洗涤、Ag选用HNO3洗涤。使用洗液洗涤仪器时，应注意以下几点：

① 尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀。

② 洗液用完后应倒回原瓶内，可反复使用。

③ 洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤，破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗。

④ 已变成绿色的洗液(重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色)，无氧化性，不能继续使用。

⑤ 铬(Ⅵ)有毒，清洗残留在仪器上的洗液时，第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道，应回收处理。

凡是已经洗净的仪器，决不能用布或纸擦干，否则，布或纸上的纤维将会附着在仪器上。

高考化学中如何干燥玻璃仪器

1. 烘干：洗净的仪器可以放在电热干燥箱(烘箱)内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时，应注意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠，不使水滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。

2. 烤干：烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干，操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地来回移动试管，把水珠赶掉。

3. 晾干：洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上(倒置后不稳定的仪器如量筒等，则应平放)，让其自然干燥。

4. 吹干：用压缩空气或吹风机把仪器吹干。

5. 用有机溶剂干燥：一些带有刻度的计量仪器，不能用加热方法干燥，否则，会影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂(如酒精或酒精与丙酮的混合液)加到洗净的仪器中(量要少)，把仪器倾斜，转动仪器，使器壁上的水与有机溶剂混合，然后倾出，少量残留在仪器内的混合液，很快挥发使仪器干燥。

高考化学中溶解、蒸发、结晶、固液分离

1. 固体的溶解：

溶解固体时，常用加热、搅拌等方法加快溶解速度。当固体物质溶解于溶剂时，如固体颗粒太大，可在研钵中研细。对一些溶解度随温度升高而增加的物质来说，加热对溶解过程有利。搅拌可加速溶质的扩散，从而加快溶解速度。搅拌时注意手持玻棒，轻轻转动，使玻棒不要触及容器底部及器壁。在试管中溶解固体时，可用振荡试管的方法加速溶解，振荡时不能上下，也不能用手指堵住管口来回振荡。

2.蒸发和结晶：

蒸发是将溶液浓缩，溶剂气体或使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而析出晶体。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴外溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。

(1)蒸发(浓缩)

当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时，为了能从中析出该物质的晶体，必须通过加热，使水分不断蒸发，溶液不断浓缩。蒸发到一定程度时冷却，就可析出晶体。当物质的溶解度较大时，必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才停止。当物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小，此时不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却。蒸发是在蒸发皿中进行，蒸发的面积较大，有利于快速浓缩。若无机物对热是稳定的，可以接加热(应先预热)，否则用水浴间接加热。

(2)结晶与重结晶

大多数物质的溶液蒸发到一定浓度下冷却，就会析出溶质的晶体。析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高，溶质在水中的溶解度随温度下降而显著减小时，冷却得越快，那么析出的晶体就越细小，否则就得到较大颗粒的结晶。搅拌溶液和静止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于细小晶体的生成;后者有利于大晶体的生成。

如溶液容易发生过饱和现象，可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒晶体(晶核)等办法，使其形成结晶中心，过量的溶质便会全部析出。

如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求，可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，然后使滤液冷却，被纯化物质即结晶析出，而杂质则留在母液中，过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达不到要求，可再次结晶。重结晶是提纯固体物质常用的方法之一，它适用于溶解度随温度有显著变化的化合物，对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。

3. 固液分离：

(1) 倾析法

当沉淀的比重或重结晶的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器的底部时，常用倾析法进行分离和洗涤。将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅拌均匀，待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法倾去溶液。如此反复操作两三次，即能将沉淀洗净。为了把沉淀转移到滤纸上，先用洗涤液将沉淀搅起，将悬浮液立即按上述方法转移到滤纸上，这样大部分沉淀就可从烧杯中移走，然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再行转移。

(2) 常压过滤

先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形，展开后呈锥形，恰能与60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合。然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸馏水润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸边缘应略低于漏斗边缘。过滤时一定要注意以下几点，漏斗要放在漏斗架上，要调整漏斗架的高度，以使漏斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用搅棒。倾倒溶液时，应使搅棒接触三层滤纸处，漏斗中的液面应略低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，将上方清液倒入漏斗。如此重复洗涤两三遍，最后把沉淀转移到滤纸上。

(3) 减压过滤(简称“抽滤”)

减压过滤可缩短过滤时间，并可把沉淀抽得比较干燥，但它不适，用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间按装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸，进入吸滤瓶将滤液沾污并冲稀。

高考化学中蒸馏、分液、萃取、渗析

1.蒸馏

蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。

操作时要注意：

(1)液体混合物蒸馏时，应在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

(2)温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。

(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3.

(4)冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，使之与被冷却物质形成逆流冷却效果才好。

(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

2. 升华

升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，可以将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分解I2和SiO2的混合物。

3. 分液和萃取

分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。

在萃取过程中要注意：

(1)将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。

(2)振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡，同时要注意不时地打开活旋塞放气。

(3)将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

4. 渗析

利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体。

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